De ontwerpvereisten van een productie-installatie voor alkylglycosiden op basis van Fisher-synthese hangen grotendeels af van het gebruikte type koolhydraat en de ketenlengte van de gebruikte alcohol. De productie van in water oplosbare alkylglycosiden op basis van octanol/decanol en dodecanol/tetradecanol werd voor het eerst geïntroduceerd. . Alkylpolyglycosiden die bij een gegeven DP vanwege de gebruikte alcohol (aantal C-atomen in het alkylchian≥16) in water onoplosbaar zijn, worden afzonderlijk behandeld.
Onder de voorwaarde van alkylpolyglucosidesynthese, gekatalyseerd door zuur, worden secundaire producten zoals polyglucose-ether en gekleurde onzuiverheden gegenereerd. Polyglucose is een amorfe stof die wordt gevormd door glycosylpolymerisatie tijdens het syntheseproces. Het type en de concentratie van de secundaire reactie zijn afhankelijk van de procesparameters , zoals temperatuur, druk, reactietijd, katalysator, enz. Een van de problemen die de afgelopen jaren door de ontwikkeling van de industriële productie van alkylpolyglycosiden is opgelost, is het minimaliseren van de vorming van secundaire producten die verband houden met de synthese.
Over het algemeen hebben alkylglycosiden op basis van alcohol met een korte keten (C8/10-OH) en een lage DP (grote overdosis alcohol) de minste productieproblemen. In de reactiefase neemt de productie van secundaire producten af ​​met de toename van de overmaat alcohol. Het vermindert de thermische spanning en verwijdert overtollige alcohol tijdens de vorming van pyrolyseproducten.
Fisher-glycosidatie kan worden omschreven als een proces waarbij glucose in de eerste stap relatief snel reageert en het oligomeerevenwicht wordt bereikt. Deze stap wordt gevolgd door een langzame afbraak van alkylglycosiden. Het afbraakproces omvat stappen zoals dealkylering en polymerisatie, die bij verhoogde concentraties vormt onomkeerbaar een thermodynamisch stabielere polyglucose. Het reactiemengsel dat de optimale reactietijd overschrijdt, wordt overreactie genoemd. Als de reactie voortijdig wordt beëindigd, bevat het resulterende reactiemengsel grote hoeveelheden restglucose.
Het verlies aan actieve stoffen van alkylglucoside in het reactiemengsel heeft een goede relatie met de vorming van polyglucose. In het geval van overmatige reactie wordt het reactiemengsel geleidelijk weer polyfase door het neerslaan van polyglucose. Daarom worden de productkwaliteit en de productopbrengst ernstig beïnvloed door het tijdstip waarop de reactie wordt beëindigd. Te beginnen met vaste glucose worden de alkylglycosiden in de secundaire producten lager in gehalte, waardoor de andere polaire componenten (polyglucose) en de resterende koolhydraten uit het reactieve mengsel kunnen worden gefilterd dat nooit volledig heeft gereageerd.
In het geoptimaliseerde proces is de concentratie van het veretheringsproduct relatief laag (afhankelijk van de reactietemperatuur, tijd, type katalysator en concentratie, enz.).
Figuur 4 toont het typische verloop van een directe reactie van dextrose en vetalcohol (C12/14-OH).

De temperatuur en druk van de reactieparameters zijn bij de fischer-glycatiereactie nauw met elkaar verbonden. Om alkylpolyglycosiden met lage secundaire producten te produceren, moeten druk en temperatuur aan elkaar worden aangepast en strikt worden gecontroleerd.
Alkylpolyglycosiden met een laag gehalte aan secundaire producten veroorzaakt door lage reactietemperaturen (<100℃) bij de acetalisatie. Lage temperaturen resulteren echter in relatief lange reactietijden (afhankelijk van de ketenlengte van de alcohol) en lage specifieke reactorefficiënties. Relatief hoge reactietemperaturen (>100℃, typisch 110-120℃) kunnen leiden tot kleurveranderingen van de koolhydraten. Door de lager kokende reactieproducten (water bij de directe synthese, alcoholen met een korte keten bij het transacetalisatieproces) uit het reactiemengsel te verwijderen, wordt het acetalisatie-evenwicht naar de productzijde verschoven. Indien per tijdseenheid relatief veel water wordt geproduceerd, bijvoorbeeld door hoge reactietemperaturen, moet er voor worden gezorgd dat dit water effectief uit het reactiemengsel wordt verwijderd. Dit minimaliseert secundaire reacties (in het bijzonder de vorming van polydextrose) die plaatsvinden in aanwezigheid van water. De verdampingsefficiëntie van een reactietrap hangt niet alleen af ​​van de druk, maar ook van het verdampingsoppervlak, enz. Typische reactiedrukken bij de transacetalisatie- en directe synthesevarianten liggen tussen 20 en 100 mbar.
Een andere belangrijke optimalisatiefactor is de ontwikkeling van selectieve katalysatoren in het glycosideringsproces, waardoor bijvoorbeeld de vorming van polyglucose en verethering wordt geremd. Zoals reeds vermeld, wordt acetaal of omgekeerd acetaal bij de Fischer-synthese gekatalyseerd door zuren. In principe wordt elk zuur met voldoende sterkte is hiervoor geschikt, zoals zwavelzuur, p-tolueen en alkylbenzeensulfonzuur en sulfonzuurbarnsteenzuur. De reactiesnelheid is afhankelijk van de zuurgraad en de concentratie van het zuur in de alcohol. Secundaire reacties die ook door zuren kunnen worden gekatalyseerd ( vorming van polyglucose) komen voornamelijk voor in de polaire fase (sporenwater) van het reactiemengsel, en alkylketens die kunnen worden gereduceerd door het gebruik van hydrofobe zuren (bijvoorbeeld alkylbenzeensulfonzuur) worden voornamelijk opgelost in de minder polaire fase van het reactiemengsel. reactie mengsel.
Na de reactie wordt de zure katalysator geneutraliseerd met een geschikte base, zoals natriumhydroxide en magnesiumoxide. Het geneutraliseerde reactiemengsel is een lichtgele oplossing die 50 tot 80 procent vetalcoholen bevat. Het hoge vetalcoholgehalte is te wijten aan de molaire verhouding van koolhydraten tot vetalcoholen. Deze verhouding wordt aangepast om een ​​specifieke DP voor industriële alkylpolyglycosiden te verkrijgen, en ligt gewoonlijk tussen 1:2 en 1:6.
De overmaat vetalcohol wordt verwijderd door vacuümdestillatie. Belangrijke randvoorwaarden zijn onder meer:
– Het resterende vetalcoholgehalte in het product moet gelijk zijn<1% omdat anders
verstandig worden de oplosbaarheid en de geur nadelig beïnvloed.
- Om de vorming van ongewenste pyrolyseproducten of verkleurende componenten te minimaliseren, moeten thermische spanningen en verblijftijd van het doelproduct zo laag mogelijk worden gehouden, afhankelijk van de ketenlengte van de alcohol.
- Er mag geen monoglycoside in het destillaat terechtkomen, omdat het destillaat in de reactie wordt gerecycled als zuivere vetalcohol.
In het geval van dodecanol/tetradecanol worden deze eisen gebruikt voor de verwijdering van overtollige vetalcoholen, die grotendeels bevredigend zijn door meertrapsdestillatie. Het is belangrijk op te merken dat naarmate het gehalte aan vetalcoholen afneemt, de viscositeit aanzienlijk toeneemt. Dit schaadt uiteraard de warmte- en massaoverdracht in de laatste destillatiefase.
Daarom verdienen dunne verdampers of verdampers met een kort bereik de voorkeur. In deze verdampers zorgt de mechanisch bewegende film voor een hogere verdampingsefficiëntie en een kortere verblijftijd van het product, evenals voor een goed vacuüm. Het eindproduct na destillatie is een bijna zuiver alkylpolyglycoside, dat zich ophoopt als een vaste stof met een smeltpunt van 70℃ tot 150℃. De belangrijkste processtappen van de alkylsynthese zijn samengevat in Figuur 5.

Afhankelijk van het gebruikte productieproces accumuleren één of twee alcoholcyclusstromen bij de productie van alkylpolyglycoside; overtollige vetalcoholen, terwijl alcoholen met een korte keten vrijwel volledig kunnen worden teruggewonnen. Deze alcoholen kunnen in volgende reacties worden hergebruikt. De noodzaak tot zuivering of de frequentie waarmee zuiveringsstappen moeten worden uitgevoerd hangt af van de onzuiverheden die zich in de alcohol ophopen. Dit is grotendeels afhankelijk van de kwaliteit van de voorgaande processtappen (bijvoorbeeld reactie, alcoholverwijdering).
Na verwijdering van de vetalcohol wordt de actieve alkylpolyglycosidesubstantie direct opgelost in water, zodat een zeer viskeuze 50 tot 70% alkylpolyglycosidepasta ontstaat. In daaropvolgende raffinagestappen wordt deze pasta opgewerkt tot een product van voldoende kwaliteit volgens prestatiegerelateerde eisen. Deze raffinagestappen kunnen bestaan ​​uit het bleken van het product, het aanpassen van producteigenschappen, zoals Ph-waarde en gehalte aan werkzame stof, en microbiële stabilisatie. In de octrooiliteratuur zijn er veel voorbeelden van reductief en oxidatief bleken en tweestapsprocessen van oxidatief bleken en reductieve stabilisatie. De inspanning en daarmee de kosten die deze processtappen met zich meebrengen om bepaalde kwaliteitskenmerken, zoals kleur, te verkrijgen, zijn afhankelijk van prestatie-eisen, van de uitgangsmaterialen, de vereiste DP en de kwaliteit van de processtappen.
Figuur 6 illustreert een industrieel productieproces voor alkylpolyglycosiden met lange keten (C12/14 APG) via directe synthese)